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预处理的目的是把所有待测组分都转化到同一价态,以滴定其总量,滴定前要加入草酸钠、草酸、三氧化二砷标定。不同的物质,可用不同的滴定方法。对于还原性物质,如亚铁离子、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、过氧化氢等,可用高锰酸钾标准溶液直接滴定。
对于氧化性物质,例如软锰矿中的二氧化锰,可在硫酸溶液中准确地加入一定量 (过量)的草酸钠标准溶液,待二氧化锰与草酸根离子作用完毕后,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸根离子。对于非氧化还原性物质,可以用间接法测定。
例如测定钙离子时,可先让它生成草酸钙沉淀,然后用高锰酸钾测定沉淀中草酸根离子的含量,从而间接求得钙离子的含量。
扩展资料:
市售高锰酸钾试剂纯度一般到99%到99.5%,在制备和储存的过程中,常常混入少量的二氧化锰以及其他杂质,因此不能直接配制。同时,高锰酸钾的氧化性很强,能与水中的有机物缓慢发生反应,生成的MnO(OH)2又会促使高锰酸钾进一步分解,见光则分解的更快。
高锰酸钾溶液不稳定,特别是配制初期浓度易发生改变。为了获取稳定的高锰酸钾溶液配成的溶液要储存于棕色瓶中密闭,在暗处放置7-8天;或者加水溶解后煮沸10到20分钟,静置2天以上并用垂熔玻璃漏斗过滤除去二氧化锰等杂质再标定。
百度百科-高锰酸钾滴定法
高锰酸钾法测定化学耗氧量COD为什么不采用直接法?而是要使用返滴定?
高锰酸钾的质量:为158g
扩展知识:
高锰酸钾(Potassium permanganate)是一种强氧化剂,化学式为KMnO4,为黑紫色结晶,带蓝色的金属光泽,无臭,与某些有机物或易氧化物接触,易发生爆炸,溶于水、碱液,微溶于甲醇、丙酮、硫酸。在化学品生产中,广泛用作氧化剂。
物理性质:
熔点240°C、密度2.7g/cm3、外观黑紫色结晶、溶解性溶于水、碱液,微溶于甲醇、丙酮、硫酸、水溶解性6.4 g/100 mL (20 ?C)
化学性质:
在乙醇、过氧化氢中使之氧化分解。高锰酸钾是最强的氧化剂之一,作为氧化剂受pH影响很大,在酸性溶液中氧化能力最强。其相应的酸高锰酸HMnO4和酸酐Mn2O7,均为强氧化剂,能自动分解发热,和有机物接触引起燃烧。
高锰酸钾具有强氧化性,在实验室中和工业上常用作氧化剂,遇乙醇即分解。在酸性介质中会缓慢分解成二氧化锰、钾盐和氧气。
光对这种分解有催化作用,故在实验室里常存放在棕色瓶中。从元素电势图和自由能的氧化态图可看出,它具有极强的氧化性。在碱性溶液中,其氧化性不如在酸性中的强。作氧化剂时其还原产物因介质的酸碱性而不同。
主要用途:
1、在化学品生产中,广泛用作氧化剂,如用作制糖精,维生素C、异烟肼及安息香酸的氧化剂;在医药上用作防腐剂、消毒剂、除臭剂及解毒剂;在水质净化及废水处理中,作水处理剂,以氧化硫化氢、酚、铁、锰和有机、无机等多种污染物,控制臭味和脱色;
在气体净化中,可除去痕量硫、砷、磷、硅烷、硼烷及硫化物;在采矿冶金方面,用于从铜中分离钼,从锌和镉中除杂,以及化合物浮选的氧化剂;
还用作特殊织物、蜡、油脂及树脂的漂白剂,防毒面具的吸附剂,木材及铜的着色剂等。食品级用作漂白剂、消毒剂、脱臭剂、水质净化剂及饮料用二氧化碳的精制剂。
有强氧化作用,可除臭消毒,医药工业用作防腐剂、消毒剂、除臭剂和解毒剂等。
2、用作分析试剂,如配制氧化性标准溶液,作氧化剂。还用于有机合成,漂白纤维及作杀菌剂。
3、高锰酸钾在塑料电镀中可用于某些材质的化学粗糙化处理,也可用于线路板制造孔金属化的孔壁处理。在铝及合金的钝化处理中,可代替六价铬进行金色钝化处理,亦可用作铝及合金化学抛光的添加剂。在溶液分析中,高锰酸钾是重要的滴定试剂,可用于过氧化氢、亚铁盐等的氧化还原滴定分析。
4、高锰酸钾 (KMnO4) 是一种有机合成中常用的廉价的氧化试剂。由于它溶于水,因此常用于水相或者水与其它溶剂混合相的氧化反应中。高锰酸钾的水溶液是很强的氧化剂,向溶液中加入酸会增加其氧化性。
在相转移试剂的存在下,高锰酸钾可以在非极性的溶剂如CH2Cl2中反应。研究发现,高锰酸钾也能吸附在固体试剂上,因此它可以作为有效的异质氧化剂。
5、主要用作消毒剂、氧化剂、漂白剂、毒气吸收剂、二氧化碳精制剂、水净化剂等。
高锰酸钾法测定化学耗氧量COD通常不选择直接法,主要是因为这种方法存在一些技术挑战。高锰酸钾与有机物的反应过程较为耗时,直接滴定可能导致滴定时间过长,难以精确控制。实验中,将温度控制在70℃左右最为适宜,过低的温度会限制反应的完全性,导致结果偏低;而过高的温度则可能引发高锰酸钾分解,使结果偏高。
为了确保反应的完全性,通常采用返滴定法。即先加入过量的高锰酸钾使有机物完全氧化,然后用草酸钠滴定剩余的高锰酸钾。这种方法确保了高锰酸钾的充分消耗,从而得到更准确的结果。
COD的高锰酸盐指数IMn是通过计算每升样品消耗氧气的毫克数来衡量的,表达式为IMn={[10(10+V1)/V2]x10x8x1000}/100。这个指标对于水质分析非常重要,它反映了水中有机物的氧化程度。
值得注意的是,市售的高锰酸钾试剂纯度可能不完全,且易受储存条件影响。高锰酸钾溶液在配制和储存过程中,可能会混入二氧化锰等杂质,并且由于其强氧化性,与水中的有机物反应后会分解。因此,为了获得稳定的结果,高锰酸钾溶液需要在棕色瓶中避光储存,经过煮沸和过滤杂质等步骤进行预处理。
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我是道康号的签约作者“听雨僧”
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